研究了icp(电感耦合等离子体inductively coupled plasma)中-异丁基甲酮对试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响,观测了发射强度和信背比及阳流和栅流随加入浓度变化的关系,并且用icp发射光谱法测定了自来水中的pb元素。结果表明,试液物理性质的改变使雾化效率提高了,光谱强度增强了。用该方法对自来水样品中pb元素的测定结果平均值为1.933*10-3mg/l,rsd为3.87%,回收率为107%。
分析步骤
称取10g(至0.01g)试样于瓷坩埚中,于650℃马弗炉中灼烧2h途中搅拌一次,冷却后将试样转入250ml烧杯中,用少量水润湿,加30ml hcl、10ml nho3,低温加热至试样分解并蒸至小体积。加入10ml hcl及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后,移入100ml瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。吸取25.0ml清液于分液漏斗中,入5.0ml mibk,振荡1-2min,静置分层后弃去水相,加入10ml0.5%v/vhbr溶液,振动20s,静置分层后弃去水相,有机相置于带塞比色管中。调整faas仪至拟定的工作条件,用mibk调零,将有机相入空气-火焰,测定au的吸光度。调整gfaas仪至拟定工作条件,吸取20μl有机于石墨炉中,测定痕量au的吸光度。 工作曲线的绘制:分别移取含0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg au标准溶液用于faas法及0、0.25、0.50、0.75、1.00μg au标准溶液用于gfaas法于二组分液漏斗中,用hcl1+9稀释至25ml,加入5.0ml mibk,以下操作试样分析步骤。以au的浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,分别绘制faas法及gfaas法中au的工作曲线。
眼睛防护: 可能接触其蒸气时,戴化学安全防护眼镜。
防护服: 穿防静电工作服。
手防护: 高浓度接触时,戴防护手套。
其他: 工作现场严禁-。避免长期反复接触。
泄漏处置: 切断火源。戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在-安全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用大量水冲洗,经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 环境信息:防止空气污染法:危害空气污染物(篇1,条a,款112)。 epa有害废物代码:u161。资源保护和回收法:款261,有毒物或无其他规定。资源保护和回收法:禁止土地存放的废物。资源保护和回收法:通用的处理标准废水0.14mg/l;非液体废物33mg/kg。安全饮水法:主表(55frl470)。应急计划和社区知情权法:款304应报告量2270kg。应急计划和社区知情权法:款313表r低应报告浓度1.0%。有毒物质控制法:40cfr716.120(a)。
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